Beispiele / 04
Vom Screening zur Wirkfläche: ein Plan wächst in einen verschobenen Versuchsraum
Ein Screening endet selten mit der Antwort — meist mit der nächsten Frage. Hier zeigt es, dass drei von sechs Faktoren zählen, dass die Flächen gekrümmt sind und dass das Optimum am Rand des untersuchten Raums liegt. Statt neu anzufangen, werden die 19 gefahrenen Einzelexperimente mitgenommen: in einen leicht verschobenen Raum der drei wirksamen Faktoren, ergänzt um 15 neue Einzelexperimente, bis sie eine Wirkfläche für fünf Zielgrößen tragen.
- Kampagne 1
- Teilfaktorplan 26−2, 16 + 3 = 19 Einzelexperimente
- Kampagne 2
- I-optimale Erweiterung, 12 + 3 = 15 Einzelexperimente
- Faktoren
- 6, davon 3 wirksam
- Zielgrößen
- 5 Tabletteneigenschaften
Die Messwerte sind simuliert. Sie stammen aus fünf Modellen, die wir selbst festgelegt haben, plus Zufallsstreuung — so lässt sich am Ende prüfen, ob die Auswertung findet, was wirklich drinsteckt. Alle Tabellen und Diagramme sind mit DoEStat gerechnet und gezeichnet.
Schritt 1 / Aufgabe
Eine Tablette, fünf Vorgaben
Eine Tablette soll fest genug sein, um Verpackung und Transport zu überstehen, aber schnell genug zerfallen, um ihren Wirkstoff freizugeben — und sie soll sich ohne Schaden aus der Matrize lösen. Fünf Eigenschaften werden an jeder Charge gemessen:
- Bruchfestigkeit — Zielwert 100 N, zulässig 80 bis 120 N
- Friabilität (Abrieb) — zu minimieren, höchstens 1,0 %
- Zerfallszeit — zu minimieren, höchstens 15 min
- Freisetzung nach 30 Minuten — zu maximieren, mindestens 85 %
- Ausstoßkraft — zu minimieren, höchstens 350 N
Sechs Größen von Rezeptur und Presse kommen als Stellgrößen in Frage:
| Faktor | Einheit | tief (−1) | Zentrum (0) | hoch (+1) |
|---|---|---|---|---|
| Presskraft | kN | 8,0 | 11,0 | 14,0 |
| Rotordrehzahl | 1/min | 20 | 30 | 40 |
| Schmiermittel | % | 0,50 | 1,00 | 1,50 |
| Mischzeit | min | 2 | 6 | 10 |
| Sprengmittel | % | 2,00 | 3,50 | 5,00 |
| Granulatfeuchte | % | 1,5 | 2,5 | 3,5 |
Schritt 2 / Screening
Kampagne 1: sechs Faktoren in 19 Einzelexperimenten
Für sechs Faktoren reicht ein regulärer Teilfaktorplan: 26−2, ein Viertel der 64 Kombinationen, Auflösung IV — Haupteffekte sind frei von Zweifach-Wechselwirkungen. Drei Zentrumsversuche kommen dazu. Die Trennschärfe für einen Effekt von zwei Standardabweichungen liegt bei 96 %.
| Einzelexperiment | Presskraft [kN] | Rotordrehzahl [1/min] | Schmiermittel [%] | Mischzeit [min] | Sprengmittel [%] | Granulatfeuchte [%] | Bruchfestigkeit [N] | Friabilität [%] | Zerfallszeit [min] | Freisetzung [%] | Ausstoßkraft [N] |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 11,0 | 30 | 1,00 | 6 | 3,50 | 2,5 | 97 | 0,57 | 9,6 | 83,9 | 299 |
| 2 | 14,0 | 40 | 0,50 | 2 | 2,00 | 3,5 | 130 | 0,38 | 16,6 | 71,2 | 460 |
| 3 | 8,0 | 20 | 0,50 | 10 | 2,00 | 3,5 | 74 | 0,72 | 8,2 | 84,4 | 339 |
| 4 | 14,0 | 20 | 1,50 | 2 | 2,00 | 3,5 | 108 | 0,51 | 18,8 | 62,2 | 286 |
| 5 | 8,0 | 40 | 0,50 | 10 | 5,00 | 1,5 | 69 | 0,79 | 3,3 | 97,1 | 357 |
| 6 | 14,0 | 40 | 1,50 | 10 | 5,00 | 3,5 | 98 | 0,59 | 11,7 | 80,6 | 320 |
| 7 | 14,0 | 20 | 0,50 | 10 | 5,00 | 3,5 | 125 | 0,41 | 8,4 | 89,0 | 463 |
| 8 | 14,0 | 20 | 1,50 | 10 | 2,00 | 1,5 | 100 | 0,52 | 19,4 | 65,3 | 289 |
| 9 | 8,0 | 40 | 1,50 | 10 | 2,00 | 3,5 | 64 | 1,01 | 11,9 | 77,9 | 249 |
| 10 | 8,0 | 20 | 0,50 | 2 | 2,00 | 1,5 | 76 | 0,85 | 8,3 | 86,9 | 342 |
| 11 | 14,0 | 20 | 0,50 | 2 | 5,00 | 1,5 | 128 | 0,28 | 6,7 | 92,7 | 464 |
| 12 | 8,0 | 20 | 1,50 | 2 | 5,00 | 3,5 | 60 | 1,08 | 6,9 | 87,7 | 228 |
| 13 | 11,0 | 30 | 1,00 | 6 | 3,50 | 2,5 | 98 | 0,62 | 9,3 | 89,1 | 292 |
| 14 | 8,0 | 20 | 1,50 | 10 | 5,00 | 1,5 | 56 | 1,02 | 6,5 | 88,3 | 227 |
| 15 | 14,0 | 40 | 1,50 | 2 | 5,00 | 1,5 | 102 | 0,59 | 10,7 | 82,2 | 309 |
| 16 | 14,0 | 40 | 0,50 | 10 | 2,00 | 1,5 | 125 | 0,45 | 16,1 | 72,6 | 465 |
| 17 | 8,0 | 40 | 0,50 | 2 | 5,00 | 3,5 | 78 | 0,86 | 3,0 | 96,9 | 367 |
| 18 | 11,0 | 30 | 1,00 | 6 | 3,50 | 2,5 | 98 | 0,63 | 9,9 | 85,7 | 316 |
| 19 | 8,0 | 40 | 1,50 | 2 | 2,00 | 1,5 | 71 | 1,03 | 11,5 | 78,3 | 223 |
Die Auswertung der Haupteffekte für alle fünf Zielgrößen passt in eine Tabelle. Jede Zahl ist der Effekt des Faktors von der tiefen zur hohen Stufe; hervorgehoben ist, was signifikant ist (p < 0,05).
| Faktor | Bruchfestigkeit [N] | Friabilität [%] | Zerfallszeit [min] | Freisetzung [%] | Ausstoßkraft [N] |
|---|---|---|---|---|---|
| Presskraft | 46,0 | −0,454 | 6,10 | −10,2 | 90,5 |
| Rotordrehzahl | 1,25 | 0,0388 | 0,200 | 0,0375 | 14,0 |
| Schmiermittel | −18,2 | 0,201 | 3,35 | −8,54 | −141 |
| Mischzeit | −5,25 | −0,00875 | 0,375 | −0,363 | 3,75 |
| Sprengmittel | −4,00 | 0,0187 | −6,70 | 14,5 | 10,3 |
| Granulatfeuchte | 1,25 | 0,00375 | 0,375 | −1,69 | 4,50 |
| Reststreuung s | 5,27 | 0,0667 | 1,11 | 3,21 | 21,4 |
| Anpassungsmangel p | 0,0099 | 0,1792 | 0,0594 | 0,4494 | 0,2480 |
Befund 1: Presskraft und Schmiermittel wirken auf alle fünf Zielgrößen, das Sprengmittel auf Zerfallszeit und Freisetzung. Rotordrehzahl, Mischzeit und Granulatfeuchte zeigen in keinem der 15 Tests einen signifikanten Effekt. Drei Faktoren bleiben.
Schritt 3 / Befund
Warum das Screening nicht das Ende ist
Mit den drei wirksamen Faktoren lässt sich schon optimieren. Die Screening-Modelle (Haupteffekte und die Wechselwirkungen, die sich als signifikant erweisen) führen über die Wünschbarkeit zu dieser Einstellung:
| Größe | Wert im Screening-Raum | Wünschbarkeit d |
|---|---|---|
| Presskraft [kN] | 11,19 | |
| Schmiermittel [%] | 1,051 | |
| Sprengmittel [%] | 5,000 | am Rand |
| Bruchfestigkeit [N] | 93,0 | 0,650 |
| Friabilität [%] | 0,675 | 0,541 |
| Zerfallszeit [min] | 7,32 | 0,768 |
| Freisetzung [%] | 89,33 | 0,433 |
| Ausstoßkraft [N] | 327,0 | 0,230 |
| Gesamtwünschbarkeit D | 0,493 |
Zwei Dinge sprechen dagegen, hier aufzuhören.
Das Optimum liegt am Rand. Das Sprengmittel steht an seiner Obergrenze von 5 %. Ein Modell aus Geraden sagt an einem Rand immer „weiter in diese Richtung“ — ob dahinter noch etwas zu holen ist oder die Wirkung längst abflacht, kann es nicht wissen.
Die Flächen sind gekrümmt. Die drei Zentrumsversuche liegen neben dem, was die Modelle für die Mitte vorhersagen: bei der Ausstoßkraft 302 N gemessen gegen 331 N vorhergesagt (Anpassungsmangel p < 0,001), bei der Freisetzung 86,2 % gegen 82,7 % (p = 0,044). Ein zweistufiger Plan kann diese Krümmung feststellen, aber keinem Faktor zuordnen.
Befund 2: Gebraucht wird ein quadratisches Modell für drei Faktoren — und ein Versuchsraum, der beim Sprengmittel über die 5 % hinausreicht.
Schritt 4 / Erweitern
Kampagne 2: Raum verschieben, Plan erweitern
Die drei unwirksamen Faktoren werden festgelegt — auf Werte, die der Produktion passen:
| Faktor | Im Screening | In der zweiten Kampagne fest auf |
|---|---|---|
| Rotordrehzahl | 20 … 40 1/min | 40 1/min |
| Mischzeit | 2 … 10 min | 5 min |
| Granulatfeuchte | 1,5 … 3,5 % | 2,5 % |
Für die drei wirksamen wird der Raum neu gezogen. Beim Sprengmittel wandert er nach oben, damit die bisherige Obergrenze in der Mitte liegt; beim Schmiermittel entfällt der untere Rand, an dem die Ausstoßkraft zu hoch war; bei der Presskraft wird er um den Bereich enger, in dem die Bruchfestigkeit ihr Fenster trifft.
| Faktor | Einheit | Screening | Zweite Kampagne | Alte Stufen im neuen Maßstab (kodiert) |
|---|---|---|---|---|
| Presskraft | kN | 8,0 … 14,0 | 9,0 … 13,0 | −1,50 … 1,50 |
| Schmiermittel | % | 0,50 … 1,50 | 0,75 … 1,50 | −1,67 … 1,00 |
| Sprengmittel | % | 2,00 … 5,00 | 3,50 … 6,50 | −2,00 … 0,00 |
In DoEStat ist das eine Funktion: Faktorbereich ändern und den Plan für ein Zielmodell erweitern. Die 19 vorhandenen Einzelexperimente bleiben mit ihren Messwerten erhalten und werden in den neuen Maßstab umgerechnet — die letzte Spalte zeigt, wo die alten Stufen dort liegen. 16 der 19 Einzelexperimente liegen außerhalb des neuen Würfels; DoEStat weist darauf hin, dass das Modell dort außerhalb des neuen Versuchsraums rechnet. Sie stützen die Fläche dennoch von außen. Dazu wählt DoEStat I-optimal zwölf neue Punkte im neuen Raum, die zusammen mit den alten das quadratische Modell am besten tragen, und drei neue Zentrumsversuche.
| Einzelexperiment | Kampagne | Presskraft [kN] | Schmiermittel [%] | Sprengmittel [%] | Bruchfestigkeit [N] | Friabilität [%] | Zerfallszeit [min] | Freisetzung [%] | Ausstoßkraft [N] |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 1 | 11,0 | 1,00 | 3,50 | 97 | 0,57 | 9,6 | 83,9 | 299 |
| 2 | 1 | 14,0 | 0,50 | 2,00 | 130 | 0,38 | 16,6 | 71,2 | 460 |
| 3 | 1 | 8,0 | 0,50 | 2,00 | 74 | 0,72 | 8,2 | 84,4 | 339 |
| 4 | 1 | 14,0 | 1,50 | 2,00 | 108 | 0,51 | 18,8 | 62,2 | 286 |
| 5 | 1 | 8,0 | 0,50 | 5,00 | 69 | 0,79 | 3,3 | 97,1 | 357 |
| 6 | 1 | 14,0 | 1,50 | 5,00 | 98 | 0,59 | 11,7 | 80,6 | 320 |
| 7 | 1 | 14,0 | 0,50 | 5,00 | 125 | 0,41 | 8,4 | 89,0 | 463 |
| 8 | 1 | 14,0 | 1,50 | 2,00 | 100 | 0,52 | 19,4 | 65,3 | 289 |
| 9 | 1 | 8,0 | 1,50 | 2,00 | 64 | 1,01 | 11,9 | 77,9 | 249 |
| 10 | 1 | 8,0 | 0,50 | 2,00 | 76 | 0,85 | 8,3 | 86,9 | 342 |
| 11 | 1 | 14,0 | 0,50 | 5,00 | 128 | 0,28 | 6,7 | 92,7 | 464 |
| 12 | 1 | 8,0 | 1,50 | 5,00 | 60 | 1,08 | 6,9 | 87,7 | 228 |
| 13 | 1 | 11,0 | 1,00 | 3,50 | 98 | 0,62 | 9,3 | 89,1 | 292 |
| 14 | 1 | 8,0 | 1,50 | 5,00 | 56 | 1,02 | 6,5 | 88,3 | 227 |
| 15 | 1 | 14,0 | 1,50 | 5,00 | 102 | 0,59 | 10,7 | 82,2 | 309 |
| 16 | 1 | 14,0 | 0,50 | 2,00 | 125 | 0,45 | 16,1 | 72,6 | 465 |
| 17 | 1 | 8,0 | 0,50 | 5,00 | 78 | 0,86 | 3,0 | 96,9 | 367 |
| 18 | 1 | 11,0 | 1,00 | 3,50 | 98 | 0,63 | 9,9 | 85,7 | 316 |
| 19 | 1 | 8,0 | 1,50 | 2,00 | 71 | 1,03 | 11,5 | 78,3 | 223 |
| 20 | 2 | 13,0 | 1,05 | 6,50 | 99 | 0,65 | 7,9 | 85,3 | 341 |
| 21 | 2 | 9,0 | 1,05 | 6,50 | 76 | 0,93 | 7,0 | 91,0 | 264 |
| 22 | 2 | 13,0 | 1,05 | 4,40 | 107 | 0,61 | 9,3 | 84,5 | 328 |
| 23 | 2 | 11,0 | 1,50 | 4,10 | 92 | 0,76 | 10,0 | 81,2 | 265 |
| 24 | 2 | 11,0 | 1,50 | 6,50 | 84 | 0,75 | 9,0 | 85,0 | 287 |
| 25 | 2 | 11,0 | 1,05 | 4,10 | 94 | 0,58 | 8,9 | 86,2 | 310 |
| 26 | 2 | 9,0 | 0,98 | 6,50 | 77 | 0,87 | 5,9 | 88,0 | 306 |
| 27 | 2 | 11,0 | 1,50 | 6,50 | 83 | 0,84 | 8,4 | 81,0 | 279 |
| 28 | 2 | 11,0 | 1,50 | 4,10 | 83 | 0,70 | 10,1 | 82,5 | 281 |
| 29 | 2 | 11,8 | 0,75 | 6,50 | 100 | 0,59 | 6,6 | 88,4 | 373 |
| 30 | 2 | 11,0 | 0,98 | 4,10 | 101 | 0,73 | 8,2 | 88,2 | 322 |
| 31 | 2 | 11,0 | 1,05 | 4,10 | 95 | 0,54 | 8,2 | 89,1 | 303 |
| 32 | 2 | 11,0 | 1,13 | 5,00 | 91 | 0,76 | 8,0 | 87,0 | 297 |
| 33 | 2 | 11,0 | 1,13 | 5,00 | 90 | 0,69 | 6,9 | 89,5 | 299 |
| 34 | 2 | 11,0 | 1,13 | 5,00 | 88 | 0,73 | 8,3 | 89,4 | 290 |
Die neuen Einzelexperimente sind in der Tabelle hervorgehoben. Was die Erweiterung leistet, zeigt die Planbewertung: Mit den 19 alten Einzelexperimenten allein ist das quadratische Modell nicht schätzbar. Mit allen 34 ist es das, mit Varianzinflation unter 4 und einer Trennschärfe von 86 bis 100 % je Term für einen Effekt von einer Standardabweichung:
| Term | VIF | Trennschärfe bei 1 σ |
|---|---|---|
| Presskraft | 1,65 | 99,7 |
| Schmiermittel | 2,00 | 98,1 |
| Sprengmittel | 2,46 | 95,2 |
| Presskraft × Schmiermittel | 1,07 | 100,0 |
| Presskraft × Sprengmittel | 1,59 | 100,0 |
| Schmiermittel × Sprengmittel | 1,79 | 100,0 |
| Presskraft² | 2,67 | 95,0 |
| Schmiermittel² | 3,65 | 85,9 |
| Sprengmittel² | 2,65 | 100,0 |
Ein Nebeneffekt des Streichens: Weil die drei entfallenen Faktoren nichts bewirken, sind die 16 Ecken des Screenings im Raum der drei verbliebenen acht Ecken, jede doppelt gefahren. Zusammen mit den Zentrumsversuchen beider Kampagnen ergibt das 15 Freiheitsgrade für den reinen Fehler — eine belastbare Streuungsschätzung, die kein zusätzliches Einzelexperiment gekostet hat.
Schritt 5 / Wirkfläche
Fünf Modelle aus 34 Einzelexperimenten
Jede Zielgröße bekommt ihr eigenes Modell: vom vollen quadratischen Modell rückwärts reduziert (p-Wert, α = 0,05, Hierarchie eingehalten).
| Zielgröße | Terme im Modell | R² | R² korr. | R² Vorhersage | Reststreuung s | Anpassungsmangel p | Varianzanteil Kampagne |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Bruchfestigkeit [N] | 5 | 0,9729 | 0,9681 | 0,9567 | 3,33 | 0,6112 | 0,0 % |
| Friabilität [%] | 4 | 0,9169 | 0,9054 | 0,8862 | 0,0594 | 0,0895 | 27,3 % |
| Zerfallszeit [min] | 5 | 0,9879 | 0,9857 | 0,9819 | 0,442 | 0,9637 | 0,0 % |
| Freisetzung [%] | 5 | 0,9641 | 0,9576 | 0,9476 | 1,57 | 0,8898 | 0,0 % |
| Ausstoßkraft [N] | 5 | 0,9806 | 0,9771 | 0,9702 | 9,76 | 0,1155 | 5,0 % |
| Term (kodiert) | Bruchfestigkeit [N] | Friabilität [%] | Zerfallszeit [min] | Freisetzung [%] | Ausstoßkraft [N] |
|---|---|---|---|---|---|
| Konstante | 92,1 | 0,689 | 7,63 | 88,3 | 296 |
| Presskraft | 14,5 | −0,149 | 1,42 | −2,37 | 28,4 |
| Schmiermittel | −6,77 | 0,0750 | 1,26 | −3,30 | −40,4 |
| Sprengmittel | −2,46 | 0,0303 | −1,20 | 1,11 | 5,92 |
| Presskraft × Schmiermittel | −1,69 | · | · | · | −5,26 |
| Presskraft × Sprengmittel | · | · | −0,585 | 1,12 | · |
| Schmiermittel × Sprengmittel | · | · | · | · | · |
| Presskraft² | −2,35 | 0,0286 | · | · | · |
| Schmiermittel² | · | · | · | · | 17,8 |
| Sprengmittel² | · | · | 1,06 | −3,07 | · |
Die Koeffizienten stehen in den kodierten Einheiten des neuen Raums. Die Krümmung, die das Screening nur feststellen konnte, hat jetzt einen Namen: Sprengmittel² bei Zerfallszeit und Freisetzung, Schmiermittel² bei der Ausstoßkraft, Presskraft² bei Bruchfestigkeit und Friabilität. Der Anpassungsmangel ist bei keiner Zielgröße mehr signifikant.
Unterscheiden sich die Kampagnen? Zwischen zwei Versuchsserien können Wochen liegen, eine neue Rohstoffcharge, ein anderer Bediener. DoEStat führt die Kampagne als Block und kann sie als zufälligen Effekt schätzen. Die letzte Spalte zeigt den Anteil der Kampagne an der Reststreuung: bei drei Zielgrößen null, bei der Ausstoßkraft 5 %, bei der Friabilität 27 % einer ohnehin kleinen Streuung. Die Kampagnen passen zusammen.
Varianzanalyse der Freisetzung
| Quelle | Quadratsumme | df | Mittleres Quadrat | F | p |
|---|---|---|---|---|---|
| Modell | 1861 | 5 | 372,2 | 150,22 | < 0,0001 |
| Presskraft | 142,5 | 1 | 142,5 | 57,50 | < 0,0001 |
| Schmiermittel | 381,0 | 1 | 381,0 | 153,75 | < 0,0001 |
| Sprengmittel | 17,64 | 1 | 17,64 | 7,12 | 0,0125 |
| Presskraft × Sprengmittel | 60,14 | 1 | 60,14 | 24,27 | < 0,0001 |
| Sprengmittel² | 323,7 | 1 | 323,7 | 130,63 | < 0,0001 |
| Residuen | 69,38 | 28 | 2,478 | ||
| Anpassungsmangel | 21,06 | 13 | 1,620 | 0,50 | 0,8898 |
| Reiner Fehler | 48,32 | 15 | 3,221 | ||
| Gesamt | 1930 | 33 |
Schritt 6 / Optimierung
Ein Fenster für fünf Vorgaben
Die Wünschbarkeit fasst die fünf Ziele zusammen; gesucht wird im neuen Raum.
| Faktor | Einstellung | Einheit | kodiert |
|---|---|---|---|
| Presskraft | 10,95 | kN | −0,03 |
| Schmiermittel | 0,932 | % | −0,52 |
| Sprengmittel | 4,953 | % | −0,03 |
| Zielgröße | Ziel | Vorhersage | 95-%-Vorhersagebereich | Wünschbarkeit d | Wahrer Wert |
|---|---|---|---|---|---|
| Bruchfestigkeit [N] | Zielwert 100 (80,0 … 120) | 95,2 | 88,2 … 102,3 | 0,762 | 93,1 |
| Friabilität [%] | minimieren, höchstens 1,00 | 0,653 | 0,527 … 0,779 | 0,578 | 0,649 |
| Zerfallszeit [min] | minimieren, höchstens 15,0 | 6,98 | 6,05 … 7,91 | 0,802 | 7,05 |
| Freisetzung [%] | maximieren, mindestens 85,0 | 90,07 | 86,75 … 93,38 | 0,507 | 90,63 |
| Ausstoßkraft [N] | minimieren, höchstens 350 | 320,9 | 300,2 … 341,6 | 0,291 | 322,2 |
| Gesamtwünschbarkeit D | 0,564 |
Das Optimum liegt jetzt im Inneren: 4,95 % Sprengmittel, 0,93 % Schmiermittel, 10,9 kN Presskraft. Alle fünf Vorgaben sind eingehalten, die Gesamtwünschbarkeit beträgt 0,56. Am knappsten ist die Ausstoßkraft: weniger Schmiermittel hilft Freisetzung, Festigkeit und Zerfall, treibt aber die Kraft beim Ausstoßen — der Kompromiss liegt dort, wo sich beides die Waage hält.
Alle fünf Zielgrößen in einem Bild
Die überlagerte Darstellung zeigt mehr als die Grenzen: die Höhenlinien jeder Zielgröße in ihrer eigenen Farbe, die Grenzen als kräftige Linien — durchgezogen eine Untergrenze, gestrichelt eine Obergrenze —, den Sweet Spot hinterlegt und das Optimum als Punkt. Dargestellt ist der neue Versuchsraum, je ein Schnitt für jedes Faktorpaar.
Drei der fünf Vorgaben bestimmen das Fenster — Freisetzung, Ausstoßkraft und Bruchfestigkeit. Friabilität und Zerfallszeit halten ihre Grenzen im ganzen neuen Raum ein; ihre Grenzlinien kommen in den Bildern gar nicht vor. Wer den Spielraum vergrößern will, weiß damit, an welchen drei Zielgrößen er ansetzen muss.
Schritt 7 / Bestätigung
Drei Chargen an der empfohlenen Einstellung
| Zielgröße | 95-%-Vorhersagebereich | Bestätigung 1 | Bestätigung 2 | Bestätigung 3 | Gemeinsamer Test p |
|---|---|---|---|---|---|
| Bruchfestigkeit [N] | 88,2 … 102,3 | 98 | 94 | 89 | 0,2815 |
| Friabilität [%] | 0,527 … 0,779 | 0,64 | 0,62 | 0,63 | 0,9211 |
| Zerfallszeit [min] | 6,05 … 7,91 | 7,3 | 6,9 | 6,7 | 0,8224 |
| Freisetzung [%] | 86,75 … 93,38 | 91,3 | 91,5 | 90,8 | 0,6699 |
| Ausstoßkraft [N] | 300,2 … 341,6 | 314 | 324 | 327 | 0,8200 |
Ergebnis: Alle 15 Messwerte liegen im Vorhersagebereich ihrer Zielgröße, kein gemeinsamer Test schlägt an.
Bilanz
Was der zweite Schritt gebracht hat
Das Sprengmittel steht nach beiden Schritten bei rund 5 %. Geändert hat sich, was man darüber weiß: Nach dem Screening war das ein Rand, an dem das Modell „mehr“ sagte. Nach der Erweiterung ist es ein Optimum — die Karte zeigt, dass die Freisetzung jenseits von gut 5 % wieder fällt. Wer dem linearen Modell gefolgt wäre und auf 6 % erhöht hätte, hätte Sprengmittel verbraucht und Freisetzung verloren.
Schmiermittel und Presskraft haben sich verschoben (von 1,05 auf 0,93 % und von 11,2 auf 10,9 kN), die Gesamtwünschbarkeit ist von 0,49 auf 0,56 gestiegen. Vor allem aber stehen jetzt Modelle, die Krümmung beschreiben, mit Vorhersagebereichen aus 15 Freiheitsgraden reinem Fehler — und ein Overlay, das zeigt, wie viel Spielraum die Einstellung hat.
Der Aufwand: 34 Einzelexperimente für sechs Faktoren und fünf Zielgrößen, von denen kein einziger verworfen wurde. Ein neuer zentral zusammengesetzter Plan für drei Faktoren hätte allein 20 Einzelexperimente gebraucht, zusätzlich zu den 19 des Screenings.
Gegen die Wahrheit: Die Spalte „Wahrer Wert“ in der Optimierungstabelle zeigt, was die simulierten Modelle an der empfohlenen Einstellung tatsächlich liefern. Alle fünf wahren Werte liegen im Vorhersagebereich; die größte Abweichung hat die Bruchfestigkeit mit 2 N. In den wahren Modellen stecken auch winzige Effekte der drei gestrichenen Faktoren (höchstens 3 N Ausstoßkraft, 1 N Bruchfestigkeit) — zu klein, um im Screening aufzufallen, und zu klein, um zu stören.
Projektdateien
Selbst nachfahren
Das Beispiel liegt DoEStat als zwei Projekte bei — eines je Kampagne: Hilfe ▸ Beispielprojekt öffnen ▸ Screening ▸ „Screening, erste Kampagne: Tablettierung“ und Wirkfläche (RSM) ▸ „Erweitert zur Wirkfläche: Tablettierung, beide Kampagnen“, jeweils nur mit den Daten und mit fertiger Auswertung. Dieselben Dateien gibt es hier zum Herunterladen.
- Kampagne 1: Projekt mit den Datentablette-screening-daten.doejson
- Kampagne 1: Projekt mit fertiger Auswertungtablette-screening-auswertung.doejson
- Kampagne 1 + 2: Projekt mit den Datentablette-wirkflaeche-daten.doejson
- Kampagne 1 + 2: Projekt mit fertiger Auswertungtablette-wirkflaeche-auswertung.doejson
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